Description

L’objectif de ce cours est de balayer les grandes lignes de la microscopie électronique en transmission : son principe de fonctionnement, ses principaux composants, ses différents modes de travail, les possibilités qu’elle offre en terme de caractérisation des matériaux (résolutions spatiales, énergétiques et temporelles) et de domaines d’applications ainsi que ses principales limites et contraintes. 

Compétences requises

Etant donné le volume horaire de 4h de cours, l’idée est d’offrir une présentation générale de la technique sans rentrer dans des détails nécessitant des compétences poussées en sciences des matériaux ou en physique de la matière. De simples notions de base en cristallographie (réseau cristallin, diffraction, conditions de Bragg…) seront suffisantes pour appréhender le cours convenablement.

Compétences visées

Etant donné le volume horaire de 4h de cours, l’idée est d’offrir une présentation générale de la technique sans rentrer dans des détails nécessitant des compétences poussées en sciences des matériaux ou en physique de la matière. De simples notions de base en cristallographie (réseau cristallin, diffraction, conditions de Bragg…) seront suffisantes pour appréhender le cours convenablement.

Modalités d'organisation et de suivi

4h de cours intégré et 2 séances de Travaux pratiques de 4h / étudiant.

Les TP assurés par Dris IHIAWAKRIM permettent de mettre en pratique les points abordés en cours :

1. Préparation des échantillons

a. Préparation par ultramicrotomie

L’ultramicrotomie permet d’obtenir des coupes ultrafines adaptées à l’observation en TEM. Cette phase comprend plusieurs étapes clés :

·       Inclusion en résine : Le choix de la résine dépend de la nature de l’échantillon et de sa réactivité. Une résine inadaptée peut altérer l’intégrité de l’échantillon ou affecter le contraste en TEM.

·       Prise en compte des contraintes du TEM : L’épaisseur des coupes, leur stabilité sous le faisceau électronique et leur adhérence aux grilles de support sont des paramètres cruciaux.

·       Réalisation des coupes ultrafines : Utilisation d’un ultramicrotome pour produire des sections de l’ordre de quelques dizaines de nanomètres, adaptées à l’imagerie et aux analyses TEM.

·       Contrôle qualité : Vérification des coupes sous un microscope optique avant leur observation au TEM.

b. Amincissement des couches minces par polissage et bombardement ionique

L’amincissement est une étape essentielle pour obtenir des échantillons suffisamment fins pour être traversés par les électrons du TEM. La formation inclut l’utilisation de plusieurs techniques et équipements :

• Microscope optique : Permet un contrôle de la qualité de l’amincissement et une mesure de l’épaisseur.
• Bombardement ionique : Utilisation d’un polisseur ionique pour affiner l’épaisseur de l’échantillon jusqu’à une transparence électronique optimale.
• MultiPrep et polisseuses manuelles : Méthodes de préparation mécanique permettant un amincissement contrôlé des échantillons.

Ces méthodes permettent d’adapter la préparation en fonction des matériaux étudiés et des exigences spécifiques du TEM.

c. Préparation des supports grille en carbone

• Fabrication et dépôt de films de carbone sur les grilles TEM.
• Vérification de l’homogénéité et de l’adhésion des films pour optimiser la stabilité des échantillons sous le faisceau d’électrons.

2. Observation et analyse en Microscopie Électronique en Transmission (TEM)

Une fois les échantillons prêts, la seconde partie des TP est consacrée à leur observation et à l’étude approfondie des principes du TEM :

• Étude du chemin optique de l’électron et compréhension des différents éléments du microscope (canon, condenseur, lentilles, détecteurs, etc.).
• Observation des échantillons préparés par ultramicrotomie pour évaluer la qualité des coupes et la pertinence de la préparation.
• Apprentissage d’une méthode d’analyse d’un échantillon inconnu, permettant aux étudiants de développer leur autonomie dans l’interprétation des images TEM.
• Caractérisation des échantillons selon différentes modalités :
  • Haute Résolution (HRTEM) : Observation de la structure cristalline à l’échelle atomique.
  • Diffraction électronique : Analyse des phases cristallines et des orientations des grains.
  • STEM (Scanning Transmission Electron Microscopy) : Imagerie en contraste Z pour une meilleure distinction des éléments légers et lourds.
  • Mapping chimique : Cartographie élémentaire par EDX ou EELS pour analyser la composition chimique des échantillons.

3. Analyse des données avec ImageJ

L’analyse des images obtenues en TEM est une étape clé pour l’exploitation des résultats. Les étudiants sont formés à l’utilisation du logiciel ImageJ pour extraire des informations quantitatives :

• Détermination de la structure cristalline à partir des clichés de diffraction électronique et des images HRTEM.
• Analyse de la dispersion des nanoparticules pour caractériser leur distribution et leur taille.
• Détermination de la composition chimique grâce aux analyses EDX et aux cartographies élémentaires (mapping).

Ces Travaux Pratiques offrent aux étudiants une formation complète, allant de la préparation des échantillons à leur analyse avancée en TEM. Ils permettent d’acquérir des compétences essentielles en microscopie électronique, tant sur le plan technique que sur l’interprétation des résultats.

Syllabus

I. Imagerie TEM : les GRANDS PRINCIPES

    Introduction et rappels (théorie de la diffraction)

    Les différents types de contraste : contraste d’amplitude (de diffraction) versus          contraste de phase (HRTEM)

    De la difficulté d’nterpréter des images HRTEM / fonction de transfert…

    Bright Field / Dark Field - Champ clair / champ sombre

    Modes STEM,  STEMHAADF

    EELS (spectroscopie)

    Échantillons : contraintes & préparation

II. Principales LIMITES et CONTRAINTES du TEM (aberrations, e-beam damage, 

time resolution)

III. Imagerie TEM : quelques évolutions & perspectives de la technique

     Correction des aberrations (+mono-chromaticité)

     EHRTEM (Environmental High Resolution TEM = in situ)

     UTEM (Ultrafast TEM) – principe

Bibliographie

Que sais-je ? « La microscopie électronique en transmission » de Christian Colliex
http://temsamprep.in2p3.fr/livre.php?lang=fr : Préparation d’échantillon pour MET

https://link.springer.com/book/10.1007/978-0-387-76501-3

Contacts

Responsable(s) de l'enseignement

• Matthieu Picher

Autres contacts

Dris IHIAWAKRIM

MCC

Les épreuves indiquées respectent et appliquent le règlement de votre formation, disponible dans l'onglet Documents de la description de la formation.

Régime d'évaluation

CT (Contrôle terminal, mêlé de contrôle continu)

Coefficient

1.0

Évaluation initiale / Session principale - Épreuves